A tendência das pesquisas atuais em próteses ortopédicas se baseia no desenvolvimento de ligas de titânio isentas de elementos com potencial tóxico e que possuam baixo módulo de elasticidade. Entre as ligas já desenvolvidas, a de composição Ti-35Nb-5Zr-5Ta se destaca das demais por apresentar o menor módulo de elasticidade, boa resistência mecânica e elevada biocompatibilidade. O processo de obtenção de ligas de titânio por metalurgia do pó (M/P) a partir dos pós elementares, mostra-se uma alternativa viável, por permitir a obtenção de peças com geometrias complexas e próximas às dimensões finais. Amostras da liga Ti-35Nb-5Zr-5Ta foram sinterizadas a 1500 ºC por 2 horas, tratadas termicamente a 1100 °C, por 3 horas, sob vácuo (10 -7 Torr) e resfriadas no forno, visando obter uma microestrutura solubilizada. A avaliação biológica foi realizada a partir de um ensaio de citotoxicidade baseado na norma ISO 10993-5, usando cultura de células de ovário de hamsters chineses em contato com extratos diluídos de três diferentes materiais: PEAD (controle negativo), CP-Ti (referência clínica), a liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta, e a solução fenólica a 0.2% (controle positivo). Os resultados do ciclo de tratamentos térmicos da liga são coerentes com a literatura e indicam um padrão microestrutural que se baseia na presença de grãos beta com precipitados de alfa nos contornos e no interior dos grãos. O teste "in vitro" revelou a não citotoxicidade da amostra sinterizada a 1500 ºC, demonstrando a segurança da rota utilizada na obtenção de implantes odontológicos e ortopédicos.

The trend of the current research in orthopedics prosthesis is based on the development of titanium alloys composed of non-toxic elements with low modulus of elasticity. The special interest in the Ti-35Nb-7Zr-5Ta alloy use for biomaterial applications is due to the lower modulus of elasticity, good mechanical strength resistance and superior biocompatibility. The process of titanium alloys production by powder metallurgy (M/P) from the elemental powders is a feasible route, for allowing the manufacture of parts with complex geometry and near to the final dimensions. Samples of Ti35Nb-7Zr-5Ta alloy were sintered at 1500°C/2h, heat treated at 1100 º C in vacuum (10 - 7 Torr) for 3 hours, followed by air and furnace cooling. The biological evaluation was carried out by a cytotoxicity test using Chinese Hamster Ovary (CHO) cultured cells in contact with diluted extract of three different sterile biomaterials: PEAD (negative control), CP-Ti, the alloy TNZT and phenol 0.2% (positive control). The extract preparation of the material involved in this investigation and the employed cell line were based on the International Standards Organization ISO 10993-5 (1992) guidelines. The results of the thermal treatments cycles of the TNZT alloy are coherent with literature and indicate a microstructural standard based on the presence of large beta grains with fine alpha precipitation in the grain boundaries and the interior of the grains. "In vitro" test indicated the non cytotoxicity of the Ti-35Nb-7Zr-5Ta alloy, demonstrating that the route and materials used is very secure for surgical implants production.

O nitreto de alumínio é muito utilizado como material semicondutor em dispositivos óptico-eletrônicos na qual sua alta condutividade térmica permite uma boa dissipação de calor. Por outro lado, devido à alta resistência mecânica e boa estabilidade estrutural à alta temperatura, tem sido crescente o seu estudo para aplicações termo-mecânica levando em considerações os avanços tecnológicos no processamento e caracterização destes materiais. Neste trabalho serão apresentados os resultados dos estudos de prensagem a quente do nitreto de alumínio aditivado com 5%, 10% e 20% de uma mistura contendo Al2O3 + Y2O3. A massa específica foi determinada de acordo com a norma ASTM C20-87, as fases presentes por difração de raios X e as análises microestruturais por microscopia eletrônica de varredura. A microdureza e tenacidade à fratura foram avaliadas pelo método de indentação Vickers. Os resultados promissores alcançados de densificação, próximos à densidade teórica, e propriedades mecânicas, mostraram a viabilidade da utilização do AlN em aplicações estruturais.

Aluminum nitride is applied as semiconductor material in optical-electronic devices due to its high thermal conductivity and high heat dissipation. On the other hand, due to high mechanical strength and high-temperature structural stability this material has been studied for thermomechanical application. In this work the results of the physical and mechanical properties of aluminum nitride sintered by hot uniaxial pressing with 5%, 10% and 20% of YAG (Al2O3+Y2O3 ) additions are presented. The specific mass was determined by ASTM C20-87 standard, crystalline phases identified by X-ray diffraction and microstructural analysis performed by scanning electron microscopy. The microhardness and fracture toughness values were determined on the polished surface, at room temperature, using Vickers indentation method. The excellent results obtained for densification and mechanical properties show the viability of the use of aluminum nitride in structural applications.

O objetivo desse trabalho foi a preparação in situ do compósito alfa-SiAlON-SiC com desenvolvimento de solução sólida de nitreto de silício (SiAlON) durante a sinterização, utilizando o óxido misto de ítrio e terras raras (CRE2O3), fabricado na FAENQUIL, como estabilizador da fase alfa-Si3N4. Uma fração de 20% em volume da mistura AlN-CRE2O3, na proporção 9:1 (mol%), foi misturada a 80% em volume de Si3N4. A essa mistura (Si3N4-AlN-CRE2O3), foram adicionadas quantidades variadas de beta-SiC (entre 0 e 20 peso%). As misturas de pós foram moídas e, em seguida, compactadas por prensagem uniaxial e, subseqüente prensagem isostática a frio. Os compactos foram submetidos a sinterização a 1950 0C por 1 h e sob pressão de 1 MPa de N2. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto às fases presentes, transformação Si3N4-SiAlON e aspectos microestruturais. Os resultados revelaram alfa-SiAlON e beta-SiC como únicas fases cristalinas. Além disso, não houve cristalização parcial da fase intergranular remanescente, e observou-se que variadas adições de SiC não interferiram na solubilidade e conseqüente formação de alfa-SiAlON, porém o crescimento de grãos alongados de alfa' é inibido em função da adição de quantidades maiores de SiC.

The objective of this work is to obtain in situ alpha-SiAlON-SiC composites, by silicon nitride solid solution development, during sintering, using rare earth and yttrium oxide mixture (CRE3O3) as stabilizer of the alpha-Si3N4 phase. A fraction of 20 vol.% of AlN-CRE2O3 mixture was mixed to 80 vol.% of Si3N4. Different contents of beta-SiC powders were mixed to the Si3N4-AlN-CRE2O3 powder mixture. The powder mixtures were milled and compacted by uniaxial and cold isostatic pressing. The green bodies were sintered at 1950 °C during 1 h under 1 MPa of N2 pressure. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, in order to assess the crystalline phases and microstructural aspects, respectively. The results revealed the presence of alpha-SiAlON and beta-SiC as the only crystalline phases present in the material. No partial crystallization of remaining intergranular phase was detected. No alpha-SiAlON solubility variation was observed by the use of different SiC contents, but different grain of a' grains are related to SiC addition in the mixtures.

A técnica de difração de raios X de alta resolução foi utilizada para a caracterização estrutural da solução sólida, formada a partir de nitreto de silício (Si3N4), denominada alfa-SiAlON. Cerâmicas de alfa-SiAlON foram produzidas utilizando aditivos à base de AlN-Y2O3 ou AlN-CRE2O3. O óxido misto, CRE2O3, é uma solução sólida formada por Y2O3 e óxidos de terras raras. Os resultados mostraram a formação de solução sólida nos materiais sinterizados e não foi detectada segregação de óxidos utilizados como aditivos de sinterização. A similaridade das propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas entre SiAlONs produzidos com aditivos contendo Y2O3 ou CRE2O3 indica a possibilidade de substituição do Y2O3 por CRE2O3 na produção de alfa-SiAlONs por um custo mais baixo.

Solid solutions formed by silicon nitride, known as SiAlONs, were prepared using different additives, such as AlN-Y2O3 or AlN-CRE2O3. The mixed oxide CRE2O3 is a solid solution formed by Y2O3 and rare-earth oxides. The high-resolution X-ray diffraction results of the sintered material show the formation of a solid solution. No segregation of second phases was detected. The similarities of structural, morphological and mechanical properties among SiAlONs prepared from different additives containing Y2O3 or CRE2O3 show the possibility of the production of alpha-SiAlON using CRE2O3 rather than Y2O3 as additive at lower cost.

Nesse trabalho foi estudada a anisotropia no comportamento à fluência de cerâmicas de Si3N4 prensadas a quente. Quatro tipos de cerâmicas à base de Si3N4 foram desenvolvidas, utilizando-se Al2O3-CRE2O3 ou AlN e CRE2O3 como aditivos, em frações volumétricas de 5 e 20%. CRE2O3 é um óxido misto de ítrio e terras raras produzido na FAENQUIL. As misturas de pós foram submetidas à prensagem uniaxial a quente, a 1750 °C - 20 MPa. As amostras sinterizadas apresentaram fases cristalinas e microestruturas distintas, e foram submetidas a ensaios por compressão a 1300 °C, sob tensão de 300 MPa. Corpos de prova foram confeccionados nos planos paralelo e perpendicular ao eixo de prensagem a quente, e as taxas de fluência para ambos os planos foram obtidas e correlacionadas. Os resultados demonstraram que as amostras confeccionadas no plano perpendicular ao eixo de prensagem a quente, sofreram maiores deformações que as amostras do plano paralelo. Esse comportamento é devido à orientação dos grãos alinhados com o eixo de aplicação de carga compressiva durante os ensaios de fluência.

In this work the anisotropy of the creep behavior in hot pressed Si3N4 ceramics was evaluated. Four different Si3N4 ceramics were developed, using Al2O3-CRE2O3 or AlN e CRE2O3 as sintering aids. Specimens were hot pressed at 1750 °C - 20 MPa. The sintered specimens show different crystalline phases and microstructures, and were submitted to compressive creep tests at 1300 °C and stress of 300 MPa. Specimens in the parallel and perpendicular plane to the hot pressing axis were tested and the creep rates and strain were correlated as a function to the plane analyzed. The results show the influence of anisotropy on the creep behavior, related to the orientation of the grains, activating the rotation of the grains by viscous flow of the intergranular phase.

Nitreto de silício (Si3N4) é um material cerâmico covalente de elevada resistência à corrosão e estabilidade mecânica em temperaturas elevadas. Devido a essas propriedades, sua utilização em processos metalúrgicos, tais como em fundição de ligas metálicas, é crescente. Desta forma, a caracterização da interface entre Si3N4 e metais fundidos é de grande interesse para investigar possíveis interações as quais poderão deteriorar o material cerâmico e/ou contaminar o metal. Nesse trabalho o uso de Si3N4 como material base de cadinhos para fundição de alumínio foi estudado, pela investigação do ataque corrosivo de Al líquido a 1150 ºC durante 30 dias, ao ar. A interface foi caracterizada por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. É encontrado que devido à oxidação superficial dois óxidos se formam - SiO2 no Si3N4 e Al2O3 no Al - os quais evitam possíveis reações sob as condições estudadas, conferindo alta resistência à corrosão aos cadinhos de Si3N4.

Silicon nitride is a covalent ceramic material of high corrosion resistance and mechanical stability at elevated temperatures. Due to these properties, its use in metallurgical processes, such as the casting of alloys, is increasing. Therefore, the characterization of the interface between Si3N4 and the casted metal is of great importance to investigate possible interactions, which might deteriorate the ceramic mould or contaminate the metal. In this work, the use of Si3N4 as crucible material for Al-casting has been studied, by investigating the corrosion attack of liquid Al at a temperature of 1150 ºC during 30 days in air. The interface was characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. It has been found that due to superficial oxidation two oxide layers form - SiO2 on Si3N4 and Al2O3 on Al - which effectively hinder further reactions under the conditions studied, confering high corrosion resistance to the Si3N4 crucible.